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Dossier : Rayonnement synchrotron - de Frascati à Soleil (1963-2013)

Apports historiques du rayonnement synchrotron

Chapitre V - Étude des matériaux anciens
Ancient materials’ studies
Loïc Bertrand
p. 65-67

Résumés

À l’occasion des vingt-cinq ans de la première publication relatant une expérience synchrotron sur un objet ancien – conduite au Lure à Orsay – nous évoquons l’histoire de ces développements depuis les prémices jusqu’à l’essor actuel des modalités d’imagerie synchrotron. L’ouverture du laboratoire Ipanema au synchrotron Soleil facilitera l’utilisation et le développement de méthodes synchrotron dans la gamme des rayons X (imagerie de balayage de micro-échantillons et d’objets ; microtomographie de fossiles paléontologiques), de l’UV/visible et de l’infrarouge pour l’étude des matériaux anciens.

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Texte intégral

1L’ouverture prochaine de la plateforme Ipanema à Soleil constitue l’occasion de revenir sur l’important développement de l’utilisation des méthodes synchrotron pour l’étude des matériaux anciens, de l’archéologie, de la paléontologie, des paléo-environnements et du patrimoine culturel depuis près d’une trentaine d’années.

2Une équipe du Lure est à l’origine des premières expériences synchrotron qui ont été publiées sur les matériaux anciens. En 1989, Pierre Chevallier et ses collègues communiquaient autour de l’étude, par spectroscopie de fluorescence X, de la composition élémentaire de pièces de monnaie gauloises afin de les discriminer, étude menée sur une ligne de DCI [1]. Une comparaison était établie avec des mesures PIXE (Particle induced X-ray emission), méthode qui allait connaître un développement important en archéologie, parallèlement à la fluorescence X.

3Plus spécifiques du synchrotron, les premiers travaux de spéciation chimique par spectroscopie d’absorption de rayons X en archéologie parurent six années plus tard. Paul Schofield, du muséum de Londres, étudiait à la Synchrotron Radiation Source de Daresbury (SRS, Royaume-Uni) l’état d’oxydation du fer et du manganèse dans des verres fabriqués expérimentalement pour imiter des productions médiévales de l’Europe du nord [2].

4Quelques années plus tard, une seconde contribution essentielle émergea de la ligne de P. Chevallier au Lure. Elle s’attachait à l’étude, par diffraction microfaisceau, d’inclusions extraites chimiquement de lingots ferreux archéologiques, et cherchait à clarifier les procédés de fabrication de ces derniers [3]. L’équipe utilisait un faisceau de rayons X de quelques micromètres carrés produit par une lentille de Bragg-Fresnel, une configuration employée avec grand succès, par la suite, dans l’étude de nombreux systèmes archéologiques : bois anciens, perles de verre, fibres textiles, etc.

5Ces premiers travaux encouragèrent l’essor des techniques synchrotron pour la discipline dans les années quatre-vingt-dix et deux mille, notamment au Lure, au SRS à l’ESRF, fruit de la rencontre entre scientifiques pionniers travaillant sur des lignes synchrotron et chercheurs des sciences de la conservation et de l’archéométrie. Au nombre de ceux-ci et parmi d’autres : Hans Mommsen, Philippe Dillmann, Philippe Walter, Izumi Nakai, Koen Janssens et Maria-Ondina Figueiredo.

6L’année 2003 vit la publication des premiers travaux synchrotron sur matériaux anciens menés en dehors de la gamme des rayons X, sur une ligne de l’anneau Super Aco au Lure [4]. En étudiant des cheveux de momies égyptiennes par spectroscopie infrarouge sur source synchrotron, il était possible, pour la première fois, de cartographier en quelques heures des échantillons anciens avec une résolution de quelques micromètres, imposée par la limite de diffraction. Des cartes infrarouges de plusieurs centaines ou milliers de pixels purent ainsi être dressées à haut signal sur bruit, et l’état de dégradation de fibres textiles et de cheveux archéologiques fut cartographié pour mieux en comprendre les lois de dégradation à long terme, notamment en suivant l’intensité des bandes amides, caractéristiques des liaisons polypeptidiques. La spectroscopie infrarouge synchrotron devint, par la suite, une méthode majeure d’études des échantillons patrimoniaux, notamment sous l’impulsion des développements menés à SRS et à l’ESRF.

7La même année, en 2003 donc, paraissaient les résultats du suivi de la diffusion d’une solution de consolidation utilisée dans la restauration des objets patrimoniaux par micro-tomographie X sur la ligne médicale du synchrotron ELETTRA à Trieste (Italie). Les auteurs étudiaient les profils de diffusion du Paraloïd B72, un copolymère de méthacrylate d’éthyle et de méthyle, dans un fragment de verre archéologique soumis à des immersions successives dans le produit consolidant [5]. Les auteurs exploitaient le contraste de phase « naturel » de la source synchrotron, liée à sa petite taille, pour exalter le contraste verre / polymère.

8L’Archaeometry Unit à Daresbury (E. Pantos ; SRS) constitua le premier développement structuré visant à soutenir la discipline, et fut particulièrement active sur la période 2003–2008. En parallèle, plusieurs installations synchrotron intensifièrent leur activité par l’implication de chercheurs actifs à l’interface entre ces méthodes et l’étude des matériaux anciens, à l’ESRF tout d’abord (K. Janssens, M. Cotte, P. Tafforeau, E. Dooryhée), également au synchrotron de Berlin (BESSY ; I. Reiche) et à celui de Stanford, sur la côte ouest des États-Unis (SSRL ; U. Bergmann).

9L’arrêt du Lure en 2003 et la mise en place de Soleil conduisirent au lancement en parallèle de l’initiative Ipanema (Institut photonique d’analyse non-destructive européen des matériaux anciens) et au GDR « Matériaux du patrimoine et synchrotron Soleil » du CNRS. Sans équivalent au niveau international, les nouveaux locaux du laboratoire Ipanema (CNRS, ministère de la Culture et de la Communication), localisé sur le site du synchrotron Soleil (Plateau de Saclay) ont ouvert leurs portes en septembre 2013. Près de deux cents projets d’étude de matériaux anciens ont été déposés, entre 2008 et 2013, auprès de Soleil.

10La période récente voit le développement de l’imagerie sous toutes ses modalités : balayage rapide de rayons X pour le scan de tableaux entiers [6], microtomographie pour l’étude de fossiles paléontologiques [7], absorption de rayons X plein champ, spectro-imagerie accordable de l’UV au proche infrarouge [8].

  • 2 L’intensité du rayonnement synchrotron permet de monochromatiser le faisceau collecté sur les ligne (...)
  • 3 Imagerie de plein champ : méthode par laquelle l’image provenant d’un objet est formée à partir de (...)

11Avec près de vingt-cinq années de recul, les potentialités des méthodes synchrotron pour le domaine apparaissent plus clairement : capacité à analyser l’hétérogénéité des matériaux, caractère crucial de l’accordabilité en excitation2, stabilité de la source pour l’imagerie de plein champ3 comme micro- voire nanofocalisée, etc. [9] Le brassage naturel des utilisateurs de grands instruments favorise fortement les hybridations interdisciplinaires. L’utilisation du synchrotron dans le domaine connaît également des limitations évidentes : difficulté d’accès au temps de faisceau, nécessité de déplacer les objets à analyser, nécessité de maîtriser les dégâts d’irradiation. Il ne s’agit donc pas d’imaginer les lignes synchrotron se substituant aux méthodes portables ou de laboratoire, mais d’établir au mieux la complémentarité des différentes approches dans un paysage instrumental particulièrement dynamique, en prenant en compte les contraintes propres à la discipline et en les transformant en autant de pistes de créativité expérimentale.

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Bibliographie

[1] Brissaud I., Wang J.X. and Chevallier P., « Synchrotron radiation induced X-ray fluorescence at LURE », J. Radioanal. Nucl. Chem., 131(2), Jun 1989, p. 399–413.

[2] Schofield P.F., Cressey G., Wren Howard W. and Henderson C.M.B., « Origin of color in iron and manganese containing glasses investigated by synchrotron radiation », Glass Technol., 36(3), Jun 1995, p. 89–94.

[3] Dillmann P., Populus P., Chevallier P., Elkaim E., Fluzin P., Béranger G. and Firsov A., « Microdiffraction of the synchrotron radiation. Identification of non-metallic phases in iron and steel », CR Acad. Sci. II-B, 1997, p. 324, p. 763–772.

[4] Bertrand L., Doucet J., Dumas P., Simionovici A., Tsoucaris G. and Walter P., « Microbeam synchrotron imaging of hairs from Ancient Egyptian mummies », J. Synchrotron Rad., 10(5), Sept 2003, p. 387–392.

[5] Gerlach S., Römich H., Lopéz E., Zanini F., Mancini L. and Rigon L., « Phase contrast microtomography of archaeological glasses », Elettra Res. Highlights, 2003.

[6] Dik J., Janssens K., van der Snickt G., van der Loeff L., Rickers K. and Cotte M., « Visualization of a Lost Painting by Vincent van Gogh Using Synchrotron Radiation Based X-ray Fluorescence Elemental », Mapping Anal. Chem., 80, 2008, p. 6436–6442.

[7] Tafforeau P., Boistel R., Boller E., Bravin A., Brunet M., Chaimanee Y., Cloetens P., Feist M., Hoszowska J., Jaeger J.J., Kay R.F., Lazzari V., Marivaux L., Nel A., Nemoz C., Thibault X., Vignaud P. and Zabler S., « Applications of X-ray synchrotron microtomography for non-destructive 3D studies of paleontological specimens », Appl. Phys. A, 83(2), May 2006, p. 195–202.

[8] Thoury M., Echard J-P., Réfrégiers M., Berrie B., Nevin A., Jamme F. and Bertrand L., « Synchrotron UV-visible multispectral luminescence micro-imaging of historical samples », Anal. Chem., 83(5), Feb 2011, p. 1737–1745.

[9] Bertrand L., Cotte M., Stampanoni M., Thoury M., Marone F. and Schöder S., « Development and trends in synchrotron studies of ancient and historical materials », Phys. Rep., 519(2), Oct 2012, p. 51–96.

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Notes

2 L’intensité du rayonnement synchrotron permet de monochromatiser le faisceau collecté sur les lignes pour ne conserver qu’une bande étroite autour d’une énergie E cible. L’étendue spectrale de la source permet de faire varier cette énergie E sur des gammes étendues (typiquement de plusieurs kiloélectronvolts sur une ligne X de rayons X durs, ou de centaines de nanomètres en UV/visible).

3 Imagerie de plein champ : méthode par laquelle l’image provenant d’un objet est formée à partir de l’observation d’une zone étendue de ce dernier, par opposition à d’autres méthodes où le signal est moyenné sur un point et éventuellement collecté point à point en scannant l’objet par balayage.

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Pour citer cet article

Référence papier

Loïc Bertrand, « Apports historiques du rayonnement synchrotron », Histoire de la recherche contemporaine, Tome III - N°1 | -1, 65-67.

Référence électronique

Loïc Bertrand, « Apports historiques du rayonnement synchrotron », Histoire de la recherche contemporaine [En ligne], Tome III - N°1 | 2014, mis en ligne le 15 juin 2016, consulté le 19 octobre 2017. URL : http://hrc.revues.org/590 ; DOI : 10.4000/hrc.590

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Auteur

Loïc Bertrand

Directeur du laboratoire Ipanema1 au synchrotron Soleil
Loïc Bertrand est physico-chimiste et chercheur. Il a initié et dirige, depuis 2010, le laboratoire Ipanema1

Ipanema : Institut photonique d’analyse non-destructive européen des matériaux anciens, unité mixte du CNRS et du ministère de la Culture et de la Communication (http://ipanema.cnrs.fr/)

. Ses recherches portent notamment sur l’étude des processus menant à la préservation exceptionnelle de matériaux archéologiques et patrimoniaux, et aux lois gouvernant leur altération.Haut de page

Droits d’auteur

© Comité pour l’histoire du CNRS

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